يتم في هذا النوع من المعايرة تفاعل بين المادة المراد تعيينها وبين المحلول القياسي الذي عادة ما يضاف من السحاحة. يؤدي التفاعل بين هذين المحلولين إلى تكون راسب. وتعتمد أهمية هذا النوع من المعايرة على ظروف الترسيب، فمثلاً يجب أن تكون ذوبانية الراسب قليلة جداً في المحلول أي أن يكون Ksp للراسب صغيراً جداً. ويجب أن تكون عملية الترسيب سريعة، وأن يعرف التركيب الكيميائي للراسب المتكون ليسهل بذلك تعيين تركيز المادة المراد تحليلها. ويجب أن يكون هناك طريقة لتعيين نقطة النهاية (end-point). ومن أهم التطبيقات على معايرات الترسيب هي معايرة الهاليدات، وتتضمن معايرة الكلوريد والبروميد والأيوديد، وكذلك معايرة السيانيد والثيوسيانيد، حيث تستخدم نترات الفضة في المعايرة، كما أن أيون الكبريتات يمكن تعيينه باستخدام محلول الباريوم. ويبين الجدول (7-3) قيم Ksp لبعض الرواسب المعروفة

جدول (7-3) يبين ثابت الإذابة لبعض الرواسب